S-CMDS를 활용한 비소 오염수 처리 및 흡착메커니즘 평가

1. 서 론

여러 종류의 광물에 포함되어 있는 비소는 금속과 비금속 성질을 동시에 갖고 있는 준금속 원소이다. 비소는 유기비소와 무기비소로 분류할 수 있으며, 이러한 비소의 오염발생원은 자연적 발생원과 인위적 발생원으로 구분할 수 있다.

자연적 오염원인은 주로 함비소 황화광물인 황철석(FeS₂), 유비철석(FeAsS)과 광물로부터 많이 발견되며(Ahn et al., 2005; Kim, 2005), 지질학적으로 지하수의 As 오염과 관계가 깊다(Kim, 2005). 자연환경 지하수에서는 유기비소인 Monomethylarsonate, Dimethylarsinate 뿐 아니라 As(V), As(Ⅲ)의 무기비소가 공존할 수 있으며, 주로 무기비소로 이루어져 있다(Cullen and Reimer, 1989; Xu et al., 1991; Jackson and Mille, 2000). 인위적인 원인으로는 농업활동으로 인한 비료, 살충제 사용과 제련소 등의 산업활동에 따른 침출수, 광산활동에 의한 침출수 등의 영향으로 발생한다(Charlet et al., 2001; Cappuyns et al., 2002). 발암물질로 알려져 있는 비소의 축적은 주로 비소로 오염된 식수 및 식품의 섭취에 의해 발생되고, As(Ⅲ)의 독성은 As(V)보다 25배~60배 크고 유기비소에 비해 수백배 더 크다(Na et al., 2011).

현재 비소 오염수의 처리방법으로는 물리·화학적 처리기술인 응집·침전처리, 이온교환법, 멤브레인처리법, 흡착 등의 기술이 있다(Mondal et al., 2006; Singh et al., 2015; Sarkar and Paul, 2016). 이러한 기술은 수질의 pH, 산화·환원조건, 비소의 형태(As(Ⅲ), As(V)) 및 농도 등에 따라 선택되어지고, 적용 방식에 따라 효율이 달라진다.

이 중 흡착기술은 pH변화에 강하며, 다양한 수질 조건에서도 안정적인 성능을 발휘할 뿐 아니라 설치 및 운영 비용이 낮아 경제적이어서 실제 수처리에 많이 사용하는 기술이다(Shin et al., 2024).

흡착 과정은 3단계로 구분되어지며, 3단계인 내부 흡착단계는 매우 빠르며, 전체 흡착 공정의 속도를 제어하는데 영향을 미치는 단계는 속도가 느린 1단계 외부확산과 2단계 내부확산이다(Dutta et al., 2021).

흡착 메커니즘은 흡착질이 흡착제 표면 가까이 일시적으로 잡혀있는 상태로 반데르발스 흡착이라고도 불리우는 물리적 흡착(Physical adsorption)과 흡착제와 흡착질간에 전자의 이동이 일어나 그 결과 화학적 화합물이 형성되는 화학적 흡착(Chemical adsorption)으로 구분된다(Haidong et al., 2020).

비소 제거를 위해 상용화된 흡착제로는 Alumnia Based Adsorbent, 활성알루미나(Activated Alumina), 과립철수산화물(Granular Ferric Hydroxide), 과립이산화티타늄(Granular Titanium Dioxide), Zero Volent Iron, 산화철이 담지된 제올라이트, 철코팅모래(Iron coated sand) 등이 있다(Bang et al., 2005; Kim, 2005). 이와같은 상용화되는 산화철은 큰 비표면적 또는 작은 나노입자들로 이루어져 좋은 흡착능, 빠른 흡착속도를 보이지만, 제조과정에서 다소 고비용이 소요되며, 재생 및 재사용성이 낮아 운영측면에서 경제적 부담이라는 한계가 존재한다. 반면 높은 pH와 많은 Al 및 Fe 산화물을 가진 광산배수 처리시설에서 배출되는 슬러지가 흡착제로 활용될 수 있다(MIRECO, 2022). 이러한 폐기물인 광산배수슬러지는 비교적 높은 pHzpc, 높은 Al, Fe 함량, 넓은 비표면적의 특성을 갖고 있어 흡착제로 재활용 할 경우 친환경적이며 경제적인 측면에서 상용화되는 산화철에 비해 장점을 지닌다.

이에 본 연구에서는 S시설에서 발생한 석탄광산배수슬러지(S-CMDS)를 흡착제로 활용하여 오염수에서의 As(Ⅲ), As(V)를 효과적으로 제거할 수 있는 가능성을 평가하고자 한다. 이를 위해 S-CMDS의 구조적, 물리·화학적 특성을 분석하고, 흡착성능 및 동적 흡착실험을 통하여 비소제거 가능성을 검토하였다. 또한 흡착메커니즘을 규명하기위해 Dubinin-Radushkevich 모델을 적용하였다. 이러한 연구를 통해 산업폐기물로 매립처리되는 S-CMDS의 자원화 가능성을 제시하고, 환경오염저감 및 자원 재활용 방안을 모색하고자 한다.

2. 재료 및 방법

3. 결과 및 고찰

3.1. S-CMDS의 물리·화학적, 구조적 특성 분석결과

S-CMDS의 입도분석결과 d=10(%)일 때 2.40 ㎛, d=50(%)일 때 42.8 ㎛, d=90(%)일 때 954 ㎛로 넓은 입도분포를 갖고 있는 것으로 분석되었다. BET분석결과를 다른 선행연구와 비교하여 Table 1에 나타내었다. S-CMDS의 비표면적은 242 m²/g으로 측정되어 앞서 연구된 다른 철산화물 및 흡착제로 상용화된 철산화물보다 크게 나타났으며(Kim et al., 2011; Kim et al., 2019; Lee et al., 2019; Kumar et al., 2020), 기공크기는 30.12 Å로 메조기공의 특성을 갖고 있다. 이전 선행 연구에 따르면 비표적과 기공부피는 클수록, 기공크기는 작을수록 흡착성능이 우수하다고 알려져 있다(Kam et al., 2018). 또한 Dabrowski(2001)에 따르면 메조기공의 표면에서는 단층 및 다층 흡착이 연속적으로 일어난다고 하였다. S-CMDS의 영전하점(pH_zpc)과 pH 분석한 결과 각각 8.78과 5.88로 나타났다. 이와 같은 결과에 의하면 S-CMDS의 입자 표면은 양전하를 띠는 것으로 판단된다. 앞선 선행연구(Kim and Ji, 2023)에 따르면 S-CMDS의 XRD 분석 결과(Fig. 1), 마그네슘을 포함하는 방해석(Calcite)의 회절 peak가 관찰되었으며, Fig. 2에서 보여지듯이 SEM 이미지 분석 결과, 거칠고 불규칙한 표면 구조를 가지며, 다공성이 관찰되었다. EDS를 통한 표면구성원소 분석결과 무게 비중으로 보았을때 Fe > O > C > Ca > Si > Mg 순으로 나타났으며, 토양오염물질로 지정된 8종의 금속 및 Fe, Al, Mn의 총함량 분석결과는 Table 2와 같으며, EDS 분석결과에서 나타난 것처럼 높은 Fe의 함량을 보였다. 따라서 XRD에서는 결정질의 방해석 peak만 보였지만, EDS에서 보여진 높은 Fe의 비율과 ICP-OES로 분석한 Fe의 총함량을 고려해보면 S-CMDS는 비결정질의 철수산화물 또는 철산화물을 포함하고 있음을 유추할 수 있다. 또한 선행연구(Kim and Ji, 2023)에 따르면 KSLT 및 TCLP용출 후 여액에 대하여 지하수 수질기준에서 제시하는 특정유해물질 16개 항목 분석결과 16개 항목에서 모두 정량한계 이하의 농도인 불검출로 나타났다. 이와 같은 S-CMDS의 물리·화학적, 구조적 특성은 비소와 같은 음이온 흡착제로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

Table 1.

Comparison of BET surface area , total pore volume, and pore size

Fig. 1.

XRD patterns of the adsorbent S-CMDS.

Fig. 2.

SEM image and EDS spectrum of adsorbent S-CMDS.

Table 2.

Metals concentration of the S-CMDS

3.2. 동적흡착실험 결과

pH 변화에 따른 비소의 평형흡착용량(q_e, mg/g)값을 Fig. 3(a)에 나타내었다. As(Ⅲ), As(V)용액 모두 pH 3일 때 가장 큰 q_e값을 나타내었다. 이는 낮은 pH조건일 경우 비소는 산화철 광물인 Ferrihydrite와 공침되어 더 효율적으로 제거할 수 있다는 결과와도 유사하다(Jeon et al., 2008). 그리고 pH 9 이상의 As(Ⅲ)와 As(V)용액에서의 q_e (mg/g) 값이 현저히 감소하는 것이 관찰되었으며, 이는 pH가 흡착성능에 영향을 미친다는 것을 확인시켜준다. 또한 S-CMDS의 pH_zpc이 8.78 이라는 점과 관련이 있는 것으로 유추된다. pH가 8.78 이하일 경우, S-CMDS의 표면은 양전하를 띠게 되며, 액상에서 비소는 음전하(H₂AsO₄^-, HAsO₄^2-, H₂AsO₃^-)의 형태를 띠기 때문에 흡착반응이 촉진된다.

Fig. 3.

(a)Effect of pH on the dsorption capacity (qe) of S-CMDS for As(Ⅲ) and As(Ⅴ). (b)Adsorption capacity (qe) of S-CMDS for As(Ⅲ) and As(Ⅴ) over time at pH3.

유사 2차 반응속도 모델(pseudo second order)에 적용한 그래프와 파라미터값을 Fig. 4와 Table 3에 나타내었다. 속도반응식을 선형회귀식으로 작성시 상관계수 R²값이 1에 가까울수록 모델이 실험데이터를 잘 설명하며, 이는 흡착제와 흡착질간의 반응속도가 좋다고 판단할 수 있다(Hameed et al.,2008). 본 연구에서유사 2차 반응속도 모델의 R²값이 As(Ⅲ) 용액에서는 0.988~0.999, As(V)용액에서는 0.929~0.997의 범위로 높은 적합도를 보였으며, 비소 흡착 반응 속도론을 예측하는데 적합함을 나타낸다. 속도식에 의해 계산된 q_ecal 값과 실험으로부터 구한 q_e값을 오차율(error, %)로 비교한 결과 As(Ⅲ)와 As(V)용액에서 0.59% ~ 8.12%의 작은 오차범위를 보여 유사 2차 반응속도 모델의 신뢰도가 높고, 실험결과가 계산된 값과 일치함을 의미한다.

Fig. 4.

Plot of t/qt versus time for As(Ⅲ) and As(Ⅴ) adsorption by S-CMDS based on the Pseudo-second order kinetic model.

Table 3.

Pseudo second order kinetic parameters for As(Ⅲ) and As(Ⅴ) adsorption by S-CMDS at various pH levels

Fig. 3(b)는 q_e값이 가장 컸던 pH 3에서 시간에 따른 그래프이다. As(V)의 경우 교반 6시간 이후에는 q_e값에 큰 변화가 없는 것으로 나타난 반면에 As(Ⅲ)의 경우에는 24시간까지 계속 q_e값이 증가하는 양상을 보여 흡착속도가 느린 것으로 판단된다. 이는 Table 4에 나타낸 As(V)의 흡착반응속도(k₂) 및 초기흡착율(h)이 As(Ⅲ)보다 각각 3.59배, 3.61배 더 높은 것으로 나타난 결과와 유사한 경향을 보인다.

Table 4.

Dubinin-Radushkevich (D-R) isotherm parameters for As(Ⅲ) and As(Ⅴ) adsorption on S-CMDS

3.3. 흡착메커니즘 실험결과

Dubinin-Radushkevich 등온흡착식(D-R모델) 실험으로부터 얻어진 결과를 Table 4, Fig. 5에 나타내었다. 상관계수 R²값은 1에 가깝게 나타났지만, 최대흡착량(q_max)은 As(Ⅲ), As(V)에 대해서 각각 163.40 mg/g, 121.04 mg/g으로 나타나 실제 평형실험으로부터 구한 q_e값과 상당한 차이를 보여주어 신뢰성을 갖기 어렵다. 이러한 문제점은 다른 연구에서도 보편적으로 나타났던 결과와 유사하다(Na et al., 2012). 흡착결합에너지(E, kJ/mol)값은 각각 10.91 kJ/mol, 12.67 kJ/mol로 나타나 S-CMDS에 의한 As(Ⅲ), As(V)의 흡착메커니즘은 이온교환흡착이라고 판단된다.

Fig. 5.

Dubinin-Radushkevich (D-R) isotherm model fitting for As(Ⅲ) and As(Ⅴ) adsorption by S-CMDS.

내부확산모델(Intra-particle diffusion model) 실험으로부터 얻어진 결과를 정리하여 Table 5에, q_t와 t^0.5의 관계 그래프를 Fig. 6에 나타내었다. 각각 10 mg/ L, 30 mg/L 용액의 농도에서 모두 기울기가 다른 2개의 직선형을 보여주고 있다. 이러한 현상은 다른 연구결과에서도 볼 수 있다(Na et al., 2011; Kam et al., 2018; Lee, 2021). 입자내 확산 속도 상수인 K_ID 값 중 큰 K_ID 값을 나타내는 직선영역 부분의 흡착은 막확산 이동에 의해 흡착제의 표면에 흡착된 것을 의미한다. 기울기가 작은 두 번째 직선영역의 부분은 흡착질이 중간기공 및 미세기공으로의 확산에 의해 흡착이 일어난 것을 의미한다(Na et al., 2011; Lee, 2021). 본 연구결과에서는 입자 내 확산 속도 상수인 K_ID 값인 첫 번째 직선영역에서의 기울기(As(Ⅲ) - 0.123, 0.576 / As(Ⅴ) - 0.261, 0.506)가 두 번째 직선영역의 기울기(As(Ⅲ) - 0.043, 0.192 / As(Ⅴ) - 0.071, 0.172)보다 큰 값을 나타냈다. 따라서 As의 전체적인 흡착 속도에 있어 속도 지배단계는 기울기가 작은 두 번째 직선영역인 입자 내 내부확산에 의한 것이라 판단할 수 있다. As의 초기농도가 높을수록 K_ID 값이 커지는데 이것은 CMDS의 기공을 통한 확산이 커지고 초기농도가 증가할수록 As의 운동이 활발해졌기 때문으로 해석된다(Lee et al., 2011). 또한 10 mg/L의 As(V)에서 첫 번째 직선영역의 기울기가 As(Ⅲ)의 기울기보다 크게 나타났다. 이는 시간당 흡착되는 흡착량이 더 많다는 것을 의미하며, 빠른 시간 내 흡착평형을 이룰수 있다는 것을 의미한다. 이전 연구에서도 입자 내 확산 속도 상수가 클수록 확산속도가 빨라져서 흡착평형에 도달하는 전체 반응시간도 짧아지는 것으로 보고되고 있다(Lee, 2021).

Table 5.

Intra-particle diffusion model parameters for As(Ⅲ) and As(Ⅴ) adsorption by S-CMDS

Fig. 6.

Intra-particle diffusion plot for As(Ⅲ) and As(Ⅴ) adsorption by S-CMDS.

4. 결 론

본 연구에서는 S석탄광산배수시설에서 정화시 발생되는 S-CMDS를 비소 흡착제로서의 활용 가능성을 평가하고, 흡착메커니즘을 확인하였다. 본 연구결과와 결론을 요약하면 다음과 같다.

• 1. S-CMDS의 물리·화학적, 구조적 특성 결과는 다음과 같다.
  입도분석결과 d=10(%)일 때 2.40 ㎛, d=50(%)일 때 42.8 ㎛, d=90(%)일 때 954 ㎛로 넓은 입도분포를 갖고 있으며, 비표면적은 242 m²/g, 기공크기는 30.12 Å로 메조기공임을 확인하였다. 영전하점(pH_zpc) 분석결과 8.78로 pH 5.88보다 높게 나타났다. 또한 ICP-OES로 Fe의 총함량을 분석한 결과 317.5 g/kg로 높은 농도를 갖고 있음을 확인하였다. XRD분석결과는 마그네슘을 포함하는 방해석의 결정 peak가 확인되었고, SEM-EDS 결과 거칠고 불규칙한 표면구조와 다공성을 갖고 있으며, Fe과 O가 주성분임을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과에 따르면, S-CMDS는 흡착에 유리한 넓은 비표면적 및 다공성의 메조기공을 갖고 있으며, 흡착제로 사용될 수 있는 비결정질의 수산화철 함유물질임이 확인되었다. 또한 S-CMDS의 입자표면은 양전하를 띠고 있으므로 As와 같은 음이온 물질을 흡착시 흡착제로 사용이 가능하다고 판단된다.

• 2. pH 변화에 따른 동적흡착실험결과 As의 평균흡착용량(q_e, mg/g)는 pH 3일 때 As(Ⅲ), As(V)용액에서 5.20 mg/g, 5.27 mg/g으로 가장 높은 값을 보였으며, pH 9 이상의 As(Ⅲ), As(V)용액에서 현저히 감소한는 것으로 나타남으로서 pH가 흡착에 영향을 미친다는 것을 확인하였다. 흡착메커니즘을 위한 실험결과 Dubinin-Radushkevich 식에 의해 계산된 흡착결합에너지는 As(Ⅲ), As(V)용액에서 각각 10.91 kJ/mol, 12.67 kJ/mol로 나타나 이온교환흡착에 해당하였다. 내부확산모델을 통하여 비소의 흡착과정 및 속도단계를 평가한 결과, 비소의 흡착과정은 입자 내 내부확산이 속도를 결정하는데 있어 중요한 단계임을 확인하였다. 또한 As(V)용액의 시간당 흡착되는 양이 As(Ⅲ)보다 많으며, 더 빨리 흡착평형을 이룸을 알 수 있었다. 이는 Fig. 3(b)에서 나타낸 pH 3에서 흡착속도결과를 보여준 내용과도 일치한다.

따라서 본 연구에서 사용된 S-CMDS는 높은 흡착능력을 갖고 있을 것으로 유추되며, 이를 통해 폐기물의 재활용 가능성을 확인하였다. 또한 흡착제 성능 측면에서 경쟁력이 있음을 시사한다.

Acknowledgments

본 논문은 2023년도 호서대학교의 박사 학위논문의 축약본(일부)입니다.

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